五吸收光谱原子仪

3、原仪精密度：精密度是吸收指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，光谱经多次取样测定所得结果数据之间的原仪接近程度。精密度一般用偏差、吸收标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSI))来表示。光谱测试方法：

(1)火焰法：将仪器调到最佳状态，原仪对样品溶液(能产生吸光度0.3～0.5)和空白溶液(0.5％硝酸溶液)连续交替进行11次测量，吸收记录数值。光谱

(2)石墨炉法：将仪器调到最佳状态，原仪设置好升温程序，吸收对样品溶液(能产生吸光度0.3～0.5)连续进行7次测量，光谱记录数值。原仪

计算方法：

RSD=SD／A×100％

式中：RSD为精密度(相对标准偏差)；SD为测量的吸收标准偏差；4为平均吸光度。

根据我国的光谱计量检定规程(JJG)，火焰法的标准：铜的精密度为1％；石墨炉法的标准：铜的精密度为4％，镉的精密度为5％。

4、回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。绝对回收率是在空白基质中定量加入待测标准品，经处理后与标准品的比值。标准品直接进样，而不用同样品一样的处理。

相对回收率主要考察方法准确度。相对回收率严格来说有两种。一种是加样回收试验法，一种是回收试验法。加样回收试验法是在已知浓度样品中加入待测标准品。回收试验法是在空白基质中加入待测标准品。标准曲线也是在空白基质中加待测标准品，与标准曲线有重复测定的嫌疑，所以通常采用加样回收试验法。其计算公式如下：

加样回收率=(测得量一原有量)／加入量×100％

对于普通物质，回收率应在检测范围内进行低(一般2倍方法测定低限)、中、高(一般80％检测上限)三水平试验；对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、2倍方法测定低限和10倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量MRL的物质，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适浓度点进行三水平试验。通常回收率在90％～110％是正常的。

（三）仪器结构与操作

一、仪器结构

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、单色器、检测系统等几部分组成。

(一)光源

原子吸收光谱仪上可能用到的光源主要有以下几类：普通空心阴极灯，高强度空心阴极灯，无极放电灯，多元素空心阴极灯，连续光源，可调谐激光光源。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对于线光谱光源的基本要求是：①发射的共振辐射的半宽度要小于吸收线的半宽度，一般＜10^-3nm；②辐射强度大；辐射背景低，要低于特征共振辐射强度的1％；③稳定性好，30min之内漂移不多于1％；噪声＜0.1％；④使用寿命长于5Ah。

空心阴极灯是一种能满足上述各项要求的锐线光源之一，应用也最广。

空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，内径为2～4mm，孔深8～10mm，一般由待测元素制成。对于普通金属元素如铜、镍、铝、铁等，可直接用高纯金属材料加工而成；对于碱金属，由于其易氧化活性强，需要快速放入阴极，也有部分制成合金元素；对于低熔点金属，则用高熔点金属制成阴极，将其熔入阴极内壁；作为贵金属或稀有金属元素，则用普通金属制成圆筒后以其箔衬在阴极内壁。空心阴极外套陶瓷管加云母片屏蔽，阴极用金属镍柱连接到灯底座的电极插脚。阳极选用吸气性好、熔点高、蒸气压低的金属钛、锆或钽等材料制作而成。阴极和阳极之间间距为3～10mm。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质耐热玻璃管内，管内需要充入高纯惰性气体，如氖气或氩气。充氖气的灯发橙红色光，充氩气的发淡蓝紫色光。

空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时，阴极灯开始辉光放电。电子从空心阴极射向阳极，并与周围惰性气体碰撞使之电离。带正电荷的惰性气体离子在电场作用下连续轰击阴极表面，阴极表面的金属原子发生溅射，除溅射作用之外，阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生碰撞而受到激发，发射出相应元素的特征的共振辐射。

在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。

(二)原子化器

原子化器的功能是提供能量，使样品干燥、蒸发和变为自由原子。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：①具有足够高的原子化效率；②具有良好的稳定性和重现性；③操作简单及低的干扰水平等。实现原子化的方法最常用的有两种：火焰原子化法和非火焰原子化法。

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